高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成

本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。     

5-甲基四氢叶酸合成条件的探究

本文通过对传统的化学合成方法进行改进,在反应液中加入保险粉,且以柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液替代水溶液,以高收率合成得到较高纯度的5-甲基四氢叶酸。利用高效液相色谱检测手段监测反应,确定硼氢化钠的添加量、反应温度、缓冲液浓度和p H等因素对反应的影响。结果表明,叶酸为0.2g、硼氢化钠的总添加量为0.65g、甲醛添加量为0.4m L、缓冲液浓度为0.2mol/L、p H为6.5和反应温度为50℃时,目标产物收率达70.4%,纯度为88.9%。     

高三尖杉酯碱和三尖杉酯碱的合成研究

天然药物高三尖杉酯碱和三尖杉酯碱是从三尖杉植物的叶和茎中分离得到的微量生物碱,是手性化合物。结构上,二者不仅含有一个共同的母核三尖杉碱,酯基侧链的α位也均为手性叔醇。因母核三尖杉碱和酯基侧链较大的空间位阻,两个结构片段的酯化偶联具有较大的挑战性。设计合成位阻较小的侧链中间体是酯化反应发生的关键。因此,化学家们相继合成了结构多样的α-羰基羧酸侧链以及含有杂环的侧链中间体,如四元内酯杂环侧链、四氢呋喃杂环侧链、六氢吡喃杂环侧链、七元内酯杂环侧链,并成功地完成了高三尖杉酯碱、三尖杉酯碱和同属其他活性生物碱的合成。本文基于本课题组的相关研究,根据侧链片段的构建策略和方法,综述了天然药物高三尖杉酯碱、三尖杉酯碱以及其他天然产物的合成研究。不仅总结了近几年来的新进展,还对我国老一辈的科学家们在此方面作出的贡献进行了回顾。     

荧光碳点的制备方法及其在生物医药领域应用的研究进展

近年来,随着科学技术的不断发展,人们对于纳米碳材料的探索与开发日益增多。荧光碳点作为一种新型的纳米碳材料逐渐出现在大众视野之中,因其具有优异的光学特性、物理与化学性质均较为稳定、生物相容性高,同时拥有高效、无毒或低毒的制备方法而在药物载体、生物成像、探针检测等领域均得到了广泛的应用。本文针对近年来荧光碳点制备方法以及其在生物医药领域的应用进行综述,对荧光碳点的研究前景进行了展望。     

三苯胺类小分子的合成及其AIE性能研究

以二苯胺、碘苯、对碘甲苯以及对碘苯甲醚为原料,合成了三苯胺及其衍生物T1~T5(4-甲氧基三苯胺、4-甲基三苯胺、4-醛基三苯胺、4-乙烯基三苯胺),并对其紫外-可见吸收光谱与荧光光谱进行了检测。结果表明,连有甲氧基、甲基、乙烯基取代基的三苯胺化合物在甲醇/氯仿混合溶液中具有聚集诱导发光(AIE)性能;而醛基取代的4-醛基三苯胺表现出了聚集荧光猝灭(ACQ)现象。     

雷尼替丁的合成及工艺研究

本文对雷尼替丁的传统合成方法进行优化和改进,提高了产物的收率和纯度。氮气保护下,以蒸馏水为溶剂,将N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺(简称侧三)和2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫基]乙胺(简称氨乙基硫醚)按照摩尔比1.156∶1投料,36℃下反应4h,反应结束后将反应液调酸至p H 3.5~4,经二氯甲烷萃取,有机相回收侧三,回收率高达98.9%;水相调碱至p H 9~10,经萃取、干燥、过滤、浓缩、重结晶,得到雷尼替丁,收率最高达89.7%。     

含噁二唑大环冠醚的合成、 结构及金属离子识别性能

合成了含有1,3,4-噁二唑基团的大环冠醚: 2,3,11,12-二苯并-4,7,10,16-四氧-14,15-二氮杂双环[11.2.1]-十六烷-13,15-二烯(2)、 2,3,14,15-二苯并-4,7,10,13,19-五氧-17,18-二氮杂双环[14.2.1]-十九烷-16,18-二烯(3)和2,3,17,18-二苯并-4,7,10,13,16,22-六氧-20,21-二氮杂双环[17.2.1]-二十二烷-19,21-二烯(4), 并培养得到其单晶; 通过核磁共振波谱、 高分辨质谱及X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 结果表明, 冠醚2属正交晶系, Pna2₁空间群; 冠醚3属于单斜晶系, C2/c空间群; 冠醚4属正交晶系, Pbca空间群. 在3个主体化合物中均存在分子间氢键和π-π相互作用将分子连接成三维空间结构. 采用荧光光谱测定了开链冠醚2,5-二[2-(2-甲氧乙氧基)苯基]-1,3,4-噁二唑(1)和不同环空腔大小的噁二唑冠醚(2~4)对金属离子Li ⁺, Na ⁺, K ⁺, Rb ⁺, Mg ²⁺和Ca ²⁺的键合行为. 研究结果表明, 开链冠醚1和冠醚4对碱土金属Mg ²⁺和Ca ²⁺表现出荧光猝灭行为, 且对Ca ²⁺表现出良好的键合能力和选择性; 而冠醚2对Na ⁺和K ⁺表现出良好的键合能力, 但其Na ⁺/K ⁺的选择性较差.     

2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成

以6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-1-氧化物(Ⅰ)和2-巯基苯并噻唑为原料,通过热裂解开环反应和溴代环合反应,制备得到了β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯(Ⅲ)。考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量对目标产物的影响。结果表明,在n(Ⅱ)∶n(HBr)∶n(Na NO_2)=1∶3∶6,催化剂质量分数为4%,-5℃反应2. 5h的条件下,收率为85. 4%。产物结构经1HNMR、FTIR、MS等技术手段得到验证。     

艾拉莫德的合成工艺研究

通过对艾拉莫德重要中间体的的合成改进和优化,提高艾拉莫德的收率和纯度.以4-氯-3-硝基苯甲醚为原料经亲核取代反应、硝基还原、甲磺酰化、Houben-Hoesch反应、甲酰化、甲氧基脱甲基化和环合,共7步反应合成艾拉莫德.总收率42.49％,纯度100％.